LC-MS/MS聯(lián)用技術(shù)是藥物分析和藥代研究的重要檢測技術(shù),在生物樣品中微量中藥多成分的分析也日益廣泛。中科院上海藥物研究所李川課題組一直致力于微量中藥多成分分析的技術(shù)立異,從而促進(jìn)中藥分析和中藥藥代動(dòng)力學(xué)的發(fā)展。近日,李川課題組牛巍和朱小紅等在國際質(zhì)譜學(xué)領(lǐng)域權勢巨子雜志Journal of Mass Spectrometry上發(fā)表了低濃度電解質(zhì)效應在不同離子源對八個(gè)銀杏成分內酯和黃酮化合物分析影響的研究成果,豐碩了質(zhì)譜離子化機理。光照培養箱
李川課題組前期關(guān)于低濃度電解質(zhì)效應和脈沖梯度色譜等技術(shù)立異有助于應對體內微量中藥物質(zhì)分析的挑戰,課題組目前已在Journal of American Society for Mass Spectrometry、Rapid Communication in Mass Spectrometry、Journal of Chromatography A等SCI雜志上發(fā)表7篇相關(guān)文章。該項研究工作得到了國家科技重大專(zhuān)項“重大新藥創(chuàng )制”(2009ZX09034-002)和國家天然基金會(huì )(3077277)的資助。恒溫干燥箱
該研究通過(guò)在活動(dòng)相中加入電解質(zhì),比較了銀杏黃酮類(lèi)及內酯類(lèi)成分在A(yíng)PI 4000 Qtrap和TSQ Quantum兩離子源上的響應差異。加入低濃度電解質(zhì),因電噴霧液滴導電性、表面積/體積比值增加等原因,大部門(mén)化合物在兩離子源的響應增加,基質(zhì)效應減弱。但跟著(zhù)濃度增加,兩類(lèi)化合物在兩離子源上的表現顯著(zhù)不同。通過(guò)降低霧化氣溫度、比較基質(zhì)效應強弱等手段,研究職員揭示了差異原因,以為加入電解質(zhì)后,液滴半徑減小有助于形成氣態(tài)離子,但輔以高溫霧化氣后液滴縮小過(guò)快,減少了化合物離子分布至液滴表面時(shí)間。與此同時(shí),液滴內電解質(zhì)離子濃度的增加使逐漸縮小的液滴趨于擁擠,阻礙化合物離子向液滴表面遷移,終極導致化合物響應下降。研究職員由此得出液相電解質(zhì)的運用需與質(zhì)譜離子噴霧前提相匹配的結論。該研究成果為中藥多成分體內分析提供了思路和指導。
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